Бушуев Е.С., Бабаханян Р.В., Соловьева Т.Л. ОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ С ПРИМЕНЕНИЕМ СКРИНИНГОВОЙ СИСТЕМЫ НА ОСНОВЕ УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

Санкт-Петербург

Вопрос об идентификации различного рода неизвестных

порошкообразных веществ, а также лекарственных средств (таблеток, капсул, ампулированных растворов и др.) нередко встает перед следственными органами при обнаружении их на месте происшествия и подозрении на возможное употребление, приведшее к отравлению, в том числе и со смертельным исходом.

Для установления состава лекарственных средств, а тем более для обнаружения их в организме человека необходимы специальные знания в области аналитической токсикологии, судебной и токсикологической химии.

Производство таких исследований (или экспертиз) поручается судебно- медицинским экспертам-химикам Бюро судебно-медицинских экспертиз или врачам-лаборантам химико-токсикологических лабораторий.

Для получения достоверных результатов исследования и сокращения сроков их проведения необходимы методики, позволяющие обнаружить токсическое вещество, а затем с применением других методов идентифицировать это соединение.

Нами предложена скрининговая система идентификации наркотических средств, а также психотропных, сильнодействующих, ядовитых и лекарственных веществ с применением ультрафиолетовой спектрофотометрии.

Настоящая работа выполнена на отечественном саморегистрирующем спектрофотометре «СФ-2000-01», предназначенного для измерения спектральных коэффициентов направленного пропускания жидких и твердых прозрачных образцов в диапазоне длин волн 200-750 нм. Спектрофотометр работает под управлением внешней ЭВМ. К числу достоинств спектрофотометра «СФ-2000- 01» следует отнести:

-быстрота снятия спектра;

-автоматическая отметка максимумов поглощения; -создание базы данных;

-возможность сравнения спектра анализируемого вещества со

спектрами веществ-свидетелей из базы данных; -возможность снятия спектров 9 образцов одновременно; -проведение количественных определений по калибровочному графику или расчетным методом.

Идентификация токсических веществ спектрофотометрическим методом проводится посредством сравнения полученного ультрафиолетового спектра (УФ спектра) с базой данных соответствующих УФ спектров стандартных образцов наркотических средств, психотропных, сильнодействующих, ядовитых и лекарственных веществ, снятых при тех же условиях (спектрофотометр, кювета, диапазон длин волн).

Для идентификации анализируемого соединения или отнесения его к той или иной группе токсических веществ нами предлагается снятие УФ спектра в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты.

Пробоподготовка и приготовление раствора для спектрофотометрического анализа.

Исследование объектов небиологического происхождения:

а) порошки, капсулы, таблетки массой более 0,1 г.

б) невскрытые ампулы или пустые ампулы, неизвестные жидкости. При исследовании неизвестной жидкости и содержимого ампул в кювету помещают 1 мл раствора, добавляют 4 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты, смесь интенсивно перемешивают и снимают УФ спектр раствора. В случае отсутствия жидкости в ампуле производится смыв с внутренней и наружной (обязательно, если имеются остатки в виде налета) поверхностей 5 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты. Полученный раствор исследуют по схеме, представленной ниже;

в) таблетки с массой до 0,1 г, содержащие достаточно малые количества лекарственного вещества (до 1 мг). Таблетку измельчают, к порошку (или части порошка) измельченной таблетки добавляют 5 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты и смесь интенсивно перемешивать в течение 5 минут. Полученную взвесь необходимо профильтровать через бумажный фильтр, фильтрат перенести в кварцевую кювету и снять ультрафиолетовый спектр;

г) мази. Мазь (0,5-1,0 г) переносят в пенициллиновый флакон или делительную воронку, в которые добавляют 5 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты и смесь интенсивно взбалтывают в течение 5 минут. Извлечение фильтруют и снимают УФ-спектр фильтрата.

Исследование объектов биологического происхождения.

Химико-токсикологический анализ биообъектов отличается от анализа объектов небиологического происхождения на стадии пробоподготовки. При этом пробоподготовка биожидкостей отличается от соответствующей операции с внутренними органами.

Пробоподготовка биожидкостей.

Химико-токсикологический анализ биожидкостей следует начинать с исследования мочи, с которой из организма выводятся токсические вещества, как в нативном виде, так и в виде метаболитов.

Для выделения веществ в нативном виде проводят жидкость-жидкостную экстракцию при различных значениях рН среды.

Полученные извлечения концентрируют до объема 1-5 мл. Аликвотную часть извлечений испаряют досуха. К остаткам добавляют по 5 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты и после интенсивного перемешивания и настаивания в течение 1-2 минуты растворы фильтруют в кюветы и снимают ультрафиолетовые спектры поглощения.

Выделение токсических веществ из спинномозговой и синовиальной жидкостей проводится по той же схеме, представленной при анализе мочи.

При исследовании рвотных масс следует отделить остатки пищи от жидкости посредством вакуум - фильтрации или фильтрования через вату, марлю или бумагу. Далее с фильтратом проводят операции, указанные выше.

Кровь или плазма крови исследуется целенаправленно по соответствующим методикам после проведения исследования мочи и установления химической природы отравляющего вещества.

Пробоподготовка внутренних органов.

Выделение токсических веществ из внутренних органов проводится с применением так называемых общих методов изолирования подкисленным спиртом или подкисленной водой. Выделение биологически активных веществ может быть произведено подкисленным ацетоном или ацетонитрилом.

После получения концентрированного извлечения из анализируемого органа проводится жидкость-жидкостная экстракция как из кислой, так и щелочной среды. После испарения части извлечений досуха анализ проводится по схеме, приведенной при исследовании биожидкостей.