ОБНАРУЖЕНИЕ ДИАКАРБА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

М.И.Алиходжаева, Х.Н.Бекчанов

Ташкентский фармацевтический институт

Актуальность исследования. Диакарб (ацетозоламид) обладает преимущественным действием на карбоангидразу, вызывая угнетение активности фермента.

Материалы и методы. Анализ диакарба проводили на жидкостном хроматографе высокого давления фирмы Agilent Technologies модели Agilent 1100 Series, снабженном спектрофотометрическим детектором переменной длиной волны и инжектором типа Rheodyne. Детектирование проводили при 270 нм. Хроматографическая колонка размером 4,6х150 мм, заполненная сорбентом Zorbax Eclipse ХБВ С-18, размером частиц 3,5 мкм, той же фирмы. Мобильная фаза представляет собой дегазированную смесь ацетонитри- ла и 1% раствора уксусной кислоты (30:70 объем/объем), скорость потока элюента 0,75 мл/мин. Температура колонки комнатная.

Анализ элюирования проводили в условиях изократического режима. Идентификацию диакарба (ацетозоламида) проводили сравнением по временам удерживания стандартных и испытуемых образцов. Предварительная оценка разрешающей способности колонки проводилась с использованием модельной смеси исследуемого вещества с мобильной фазой. Смесь готовили, взвешивая на аналитических весах 10 мг ацетозоламида и растворяя его в 10 мл смеси ацетонитрила и 1% раствора уксусной кислоты (30:70). Концентрация ацетозоламида составило по 1 мкг/мкл. Разработанные условия анализа использовали для идентификации и количественного определения диакарба из крови.

Результаты исследования. В результате хроматографирования был подобран оптимальный вариант для качественного и количественного определения ацетозоламида, действуюшего компонента лекарственного препарата диакарб, где время удерживания ацетозоламида составляет 1,77 минуты.

Выводы.

БИОЛОГИК ОБЪЕКТ ТАРКИБИДАГИ ГЕКСАМИДИННИ ТАХЛИЛ

УСУЛИНИ УРГАНИШ

Ф.С.Жалилов, М.А.Тожиев

Тошкент фармацевтика институти

Ишнинг долзарблиги: Гексамидин (пиримидон) кенг мицёсида тиббиёт амалиётида тутцаноцца царши дори сифатида цулланилади. Гексамидиннинг цондаги дозаси 8 мкг/мл дан ошса захарловчи таъсир курсатади, унинг летал дозаси эса 5,0 г. Бу дори моддасини куп мицдорда ва узоц вацт мобайнида цулланилишида бош айланиши, бош огриши, рухий узгаришлар, кунгил ай- ниши, цусиш, лимфоцитоз ва лейкопения холатлари руй бериши натижасида тиббиёт амалиётида захарланиш холатлари кузатилиб турибди.

Суд-кимё амалиётида гексамидинни биологик объект таркибидан ажра- тиб олиш усуллари кам урганилганлигини инобатга олиб, уни биологик объект таркибидан ажратиб олиш усулларини урганиш ва сезгир тахлил усулини яратишни мацсад цилиб олинди.

Материал ва усуллар: 100 г биологик объект (жигар) (50 мг гексамидиннинг суъний аралашмасидан) олиб, устига 0,02 н сульфат кислотадан ойна цатлам хосил булгунча солиб, шиша таёцча билан аралаштириб, рН шароитини 2,5 дан кам булса, 20% ли сульфат кислота билан 2,5 га келтириб олинди. Аралашмани икки соатга вацти-вацти билан аралаштирилган холда цуйиб цуйилди ва аралашма дока орцали сузиб олинди. Бу жараён яна икки маротоба такрорланди. Олинган кислотали мухитдаги ажратмалар бирлаштирилиб, 3000 ай/дац тезликда центрифугаланди ва центрифугат алохида колбага цуйиб олинди. Чукмани 30 мл 0,02 н сульфат кислота билан рН=2,5 шароитда икки соатга цуйилиб, центрифугаланди. Ажратиб олинган эритмалар бирлаштирилиб, сунгра

и 1 и и и и л

кристаллик аммоний сульфатдан туйингунча туйинтириб, 1-2 соатга цолдирилди. Х,осил булган чукмани центрифугалаб, центрифугат (рН=2,5 сацлаган холда) икки маротаба 40 мл ва бир марта 20 мл хлороформ билан экстракция цилиб олинди. Х,ар бир хлороформли эритмалар бирлаштирилиб, хлороформни цуруц цолдиц цолгунча порлатилди. Крлдицни 10 мл 96о этил спирти билан ювилиб, олинган спиртли эритмадан гексамидинни ЮКХ усулида органик эритувчилар системаси хлороформ-этил спирти-бензол (1:1:4) аралашмасидан фойдаланиб Rf=0,51 циймат оралигида дог хосил булиши ва УБ-спектрофотометрия усулида 1=258 нм тулцин узунлигида юцори нур ютиш хусусиятига асосланган холда сифат тахлили амалга оширилди.

Хулоса: Биологик объект (жигар) таркибидан гексамидинни ажратиб олиш усули урганилди ва ЮКХ, УБ-спектрофотометрия усулларида сифат тахлили амалга оширилди.